本花瓣凍干實驗是凍干機上進行的,此機的冷阱腔兼作物品預凍室。冷阱起著制冷和冷凝兩方面的作用。另外,還配有真空、制冷、加熱、控制和監(jiān)控等輔助設備。全部組成部分緊湊而合理地組裝于一個機柜內,冷阱組裝在機器的左邊,干燥倉在冷阱的上面,干燥倉是物料升華脫水的場所,由一個圓頂玻璃罩構成,便于觀察凍干樣品的變化。干燥過程中所排放的水蒸氣通過冷阱冷凝排出。監(jiān)控微機顯示屏裝在右下部。真空泵用于排出干燥倉內的空氣和其它不可凝氣體,建立升華所要求的真空度。監(jiān)控微機能夠按設定值或曲線控制加熱板溫度,可以實時顯示冷板溫度、物料溫度、加熱板溫度、真空度等工藝參數(shù),并可存貯打印。
　　
　　實驗過程
　　
　　預處理
　　
　　選擇玫瑰時,選擇植株強壯,花枝上小花開放率80%左右的鮮花。花朵形體端莊,花瓣肥厚豐滿,花色鮮艷純正,莖桿挺拔堅實。預凍前將鮮花進行護色處理,把鮮花置于10%酒石酸溶液中浸泡10min,取出吸去多余護色液,然后再預凍。
　　
　　預凍
　　
　　在初期實驗過程中,根據(jù)凍干機的要求:為保證冷凍干燥效果,物料應*凍實,預凍時間一般要4h左右,起初我們打開壓縮機4h,發(fā)現(xiàn)物料的溫度達到了-40℃以下,遠遠低于玫瑰的共晶點溫度。在以后的實驗中,我們開動壓縮機,直到玫瑰花的溫度達到低于共晶點溫度5~10℃之后,再在此溫度下保溫1~2h,使制品*凍牢,然后再轉入干燥過程。預凍時,預凍zui后的溫度比共晶點溫度低5~10℃。因此我們要測量共晶點溫度。測定共晶點的方法有多種,有電阻檢測法、差熱分析儀掃描法、低溫顯微鏡直接觀察法等。我們使用的是電阻檢測法。
　　
　　電阻檢測法的原理是:在玫瑰花冷凍過程中,溫度降至冰點,冰結晶開始形成,隨著玫瑰花溫度的繼續(xù)下降,冰晶逐漸增多。當玫瑰花的溫度降到某一溫度時,玫瑰花中的水分全部凍結,這時,電阻會突然增大,幾乎是無窮大。此時的溫度就是玫瑰的共晶點溫度。圖2為電阻檢測法的測量示意圖。
　　
　　實驗過程中,將兩根銅電極插入玫瑰花瓣中,插入的深度相同,放入冷阱中凍結,凍干機顯示屏同時給出溫度。從實驗中我們可以看出,隨著溫度下降,電阻值開始逐漸緩慢增大,在-9~-14℃之間電阻值迅速增大,接近無窮大。因而取玫瑰的共晶點溫度為-9~-14℃。
　　
　　干燥
　　
　　升華干燥階段是整個真空冷凍干燥過程中時間zui長的階段。升華干燥過程是一種傳熱、傳質同時進行的復雜的過程。凍干機為多層隔板式的加熱方式,其傳熱方式以傳導為主。
　　
　　干燥過程如下:待玫瑰花*凍透后,開啟真空泵,將干燥倉抽至預設真空度。然后開啟加熱鍵,物料開始干燥,當物料干燥結束后,打開放水放氣閥門,然后再關閉真空泵,壓縮機,取出凍干制品并密封保存。
　　
　　干燥終點的確定有三種方法,即壓力升高法、溫度趨近法和稱重法。本實驗采用壓力升高法,即在干燥后期,當玫瑰花的溫度達到我們所要求的溫度(如45℃)以后,如果使真空泵停止工作,干燥室的真空度基本保持不變,此時可以認為干燥結束。
　　
　　從實驗中我們可以看出玫瑰花升華干燥時間占總干燥時間的大部分,這一階段所除去的水分是以冰晶形式存在的。這部分水大多是游離在組織內部和吸附在玫瑰表面的機械結合水。干燥是從物料外表面開始逐步向內推移的,冰晶升華后留下的空隙便成為升華水蒸汽的逸出通道。而解析干燥除去的是與玫瑰結合緊密的化學結合水,當它們達到一定含量,就為微生物生長繁殖和某些化學反應提供了條件。因此為了改善產品的儲存穩(wěn)定性,延長其保質期,需除去這些水分。由于這些化學結合水吸附能量高,因此這個階段產品的溫度應足夠高,只要控制在崩解溫度以下即可。